科技

粒度图谱解析|带你看懂粒度数据

来源:丹巴新文网
粒度图谱解析|带你看懂粒度数据

这篇文章的目标读者是谁呢?

我们可以从这份粒度检测报告入手来分析。

分析参数

这一部分记录了粒度测试的重要参数,囊括了颗粒折射率、颗粒吸收率以及分散剂折射率这三个关键的光学指标。这些参数会直接关系到粒度检测的结果,具体设定可以参考我们之前发布的文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。关于这篇《粒度测定中光学参数对结果的影响》的内容,将重点介绍三个区域:具体图形中数字的标注如下:

第一个区域是光学参数方面:显示的是颗粒的折射率以及颗粒的吸收率(由人工输入值决定),同时分散剂采用的是水,表明此次测定采用的是水法,而水的折射率为1.330。从分散剂名称上可以清楚辨别出测试方法到底是水法、油法,还是干法。

第二个区域是计算模型的选择:本次测试选用了Mie散射模型结合通用分析模型的组合,这种搭配适用于绝大多数有机和无机粉末的检测。

第三个区域包含残差与遮光度——这两个参数是本次测试的实时指标:

(1)加权残差:行业内普遍认可合格标准是<1%,最佳状态最好不要超过2%(或者按照仪器制造商提供的标准来判断)。这次测试的加权残差为0.61%,说明理论拟合曲线与实际测得的散射信号高度吻合,拟合效果十分理想,数据基本可信。

(2)激光遮光度:反映的是进样浓度,对于湿法测试而言,适宜的遮光度范围通常在10%到20%之间,18.6%的遮光度处于适中水平,有效避免了因浓度过高导致多重散射干扰,或因浓度过低造成信噪比不足的问题。

结果

该部分从上至下划分为五个区域,如图所示。

第一个区域是浓度:0.0048%。这个数据指的是悬浮液中颗粒体积占液体总体积的百分比,它通过将遮光度代入朗伯-比尔公式,并结合颗粒的光学参数换算得到理论体积百分比;遮光度是直接测得的原始值,而浓度是计算得出的二次值。

第二个区域是径距(Span)、一致性(Uniformity):

(1)径距(Span):1.581。对于从事原料药研发的同行而言,需要特别注意如果Span值超过3.5,就应该谨慎对待。

之前曾有其他公众号的同行分享相关案例,提到审评部门要求将这一参数作为粒度控制指标之一,这意味着审评工作不仅关注粒度测试结果,还特别关注是否存在过小或过大的颗粒。这反映出对粒度工艺水平提出了更高的要求。工艺与方法的确需要相互促进,共同提高!

(2)一致性(Uniformity):0.484。这是马尔文仪器配套的Span参数的均匀性评估指标,衡量所有颗粒与中位值的绝对偏差,并与Span趋势相对应,如表所示:

总结来说:一致性(Uniformity)相较于径距(Span),对整体分布的均匀性更为敏感,它更加关注颗粒在中位值附近的分布情况;而径距(Span)则更能体现颗粒在粗细两端端的分布特征。

第三个区域包括比表面积、D [3,2]、D [4,3]:

(1)比表面积 1921 m²/kg。这个数据完全依靠本次测试中的D [3,2]数值加上物料密度,再通过球形颗粒理论公式推算得出,它并不是通过氮气吸附BET方法实测的真实比表面积。

(2) D [3,2] :2.02 μm 表面积平均径。

(3)D [4,3] :2.92 μm 体积平均径。

我们的目标是尽量缩小D [3,2]与D [4,3]之间的差距,两个数值越接近,说明粒度分布越均匀,越理想。

第四个区域是Dv系列体积百分位(由小到大累计至体积分界)。

我们需要明确一个核心前提:激光衍射法测得的粒度分布,其默认形式是体积分布,而不是个数分布!

比如:

假设有一筐水果包含200个李子和1个西瓜:

根据体积分布:西瓜在这一筐水果中占据了绝大部分体积;

根据个数分布:李子的个数最多,西瓜则可以忽略不计。

可以这样理解:激光衍射法主要关注的是各种尺寸的颗粒累计占据了多大体积——只要这一点记清楚了,后面的内容就容易理解多了。

在粒度测定过程中,通常会借助电子显微镜或者显微镜进行辅助检测。假如使用电子显微镜将每一颗粒子单独挑选出来,并按照直径由小到大的顺序排列成一列,然后逐个累加体积:

当累加到总颗粒体积的10%时,当前这一颗的直径就是Dv10;

当累加到100%时,最后那颗、直径最大的颗粒就是

相关推荐

网友评论

登录后发表评论
暂无评论,抢沙发吧~